臺山市精挑細選的氬氣、高純氬氣站
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臺山市精挑細選的氬氣、高純氬氣站
如何選用高純氣體?色譜儀光譜儀等儀器壽命可延長!
何為高純氣體?
高純氣體對于不同類別的氣體,純度指標不同,例如對于氮,氫,氬,氦而言,通常指純度等于或高于99.999%的為高純氣體;而對于氧氣,純度為99.99%即可稱高純氧;對于碳氫化合物,純度為99.99%的即可認為是高純氣體。高純氣體應用領(lǐng)域極寬,在半導體工業(yè),高純氮、氫、氬、氦可作為運載氣和保護氣;高純氣體可作為配制混合氣的底氣。
高純氣體用途
應用領(lǐng)域高純氣體極寬,在半導體工業(yè),高純氮、高純氫、高純氬、高純氦可作為運載氣和保護氣;可作為配制混合氣的高純底氣。
色譜儀對氣體純度的要求
色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;
氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟:
A、打開氮氣、、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
C、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
D、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
E、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
F、關(guān)機程序:首先關(guān)閉和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮氣。
一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
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色譜儀如何選用高純氣體
氣相色譜中常用的載氣有:、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問題。
選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體。
由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,終導致分析數(shù)據(jù)嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。
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